Struktur und Eigenschaften von TiCN-Dünnfilmen, die durch gemeinsames Sputtern von Graphittargets und Titantargets hergestellt wurden

Apr 17, 2019|

Struktur und Eigenschaften von TiCN-Dünnfilmen, die durch gemeinsames Sputtern von Graphit- und Titantarget hergestellt wurden

 

TiCN-Dünnfilme wurden auf einem M2-Hochgeschwindigkeitsstahlsubstrat durch Sputtern eines Graphittargets und eines Titantargets in einer gemischten Atmosphäre aus Stickstoff und Argon hergestellt. Die Mikrostruktur und Struktur des TiCN-Dünnfilms wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Röntgendiffraktometer analysiert. Die Härte des TiCN-Dünnfilms wurde mit einem Nano-Eindrückinstrument getestet. In der Zwischenzeit wurde die Kombination von TiCN - Dünnfilm und Matrix durch Eindrückverfahren und Kratzverfahren bewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die C - Atome im TiCN - Dünnfilm in Form einer festen Lösung im TiN - Gitter vorliegen, die Orientierung des TiCN - Dünnfilms auf (111 ) Die Kristalloberfläche ist offensichtlich schwächer als die des TiN-Dünnfilms, der Bruch des TiCN-Dünnfilms ist eine lange Blockstruktur, seine Quergröße ist kleiner als die des TiN-Dünnfilms und die Oberfläche des TiCN-Dünnfilms ist konkav und konvex. Die Bindungskraft zwischen dem TiCN-Dünnfilm und der Matrix beträgt etwa 40 N, und das C-Atom bewirkt eine Festlösungsverfestigung und eine Feinkristallverfestigung im TiCN-Dünnfilm. Die Härte des TiCN-Dünnfilms steigt von 20,3 des TiN-Films auf 33,4 GPa. TiCN-Folien weisen eine gute Antifriktionsleistung auf, und die Lebensdauer von TiCN-Foliengewindebohrern wird beim Gewindeschneiden von 40Cr-Material erheblich verbessert als bei TiN-Foliengewindebohrern und unbeschichteten Gewindebohrern.

 

Die rasante Entwicklung der modernen Schneidtechnologie hat zu höheren Anforderungen an das Material und die Eigenschaften von Schneidwerkzeugen geführt. Eine der möglichen Möglichkeiten zur Verbesserung der Werkzeugleistung besteht darin, einen harten Film auf der Werkzeugoberfläche abzuscheiden . TiN-, TiC-, TiCN- und TiAlN-Hartfilm ist das frühe Auftreten mehrerer Werkzeugoberflächenschutzschichten, die auf dem Gebiet des mechanischen Schutzfilms immer noch weit verbreitet sind. TiCN-Dünnfilme werden aufgrund ihrer hohen Härte und ihres niedrigen Reibungskoeffizienten häufig in Schneidwerkzeugen, Formen und verschleißfesten Teilen verwendet. TiCN-Dünnfilme werden hauptsächlich durch Aufdampfen hergestellt, einschließlich chemischer Aufdampfung (CVD) und physikalischer Aufdampfung (PVD). CVD-Prozess von Dünnschicht durch die Ofentemperatur über 850 ℃, in der Regel auch bei mittlerer Temperatur chemische Abscheidung aus der Dampfphase (MT - CVD), seine Arbeitstemperatur ist etwa 600 ℃, die in der Regel über die Stahlform und Teile der Anlasstemperatur, so Das Verfahren ist nicht zum Beschichten des Stahlsubstrats geeignet. PVD des dünnen Films, der durch die Arbeitstemperatur unter 500 ℃ hergestellt wird, kann die Anforderung der Stahlsubstratbeschichtung erfüllen.

 

Gegenwärtig verwenden die meisten PVD-Verfahren CH4 oder C2H2 als C-Quelle zur Herstellung von TiCN-Dünnfilmen. Während des Herstellungsprozesses können durch Einstellen des Gasströmungsverhältnisses TiCN-Dünnfilme mit unterschiedlichen Verhältnissen des Elementgehalts und unterschiedlichen Eigenschaften erhalten werden. Das Problem bei diesem Verfahren ist jedoch, dass übermäßiges Kohlenstoffquellengas die innere Struktur der Beschichtung stark verschmutzt Der Ofenkörper der Maschine und die in der Ofenwand verbleibende kohlenstofffreie Schicht werden bei der nächsten Beschichtung freigesetzt, was die Ablagerungsatmosphäre der Folie stört, was der kontinuierlichen Produktion nicht förderlich ist und häufig zu einer instabilen Leistung des Folienwerkstücks führt in der industriellen Produktion.

 

Die Verwendung einer festen C-Quelle zur Herstellung eines TiCN-Films kann die Verschmutzung des Ofenkörpers erheblich reduzieren oder vermeiden. Das reaktive Magnetronsputtern ist eine der Haupttechnologien des PVD-Verfahrens. Die nach diesem Verfahren hergestellte Beschichtungsoberfläche weist kein Phänomen großer Teilchen auf, weist jedoch eine gute Oberflächenqualität auf und kann zur Herstellung von TiCN-Dünnfilmen auf Stahlmatrix verwendet werden. Guojun Zhang et al. Herstellung von TiCN-Filmen unter einer gemischten Atmosphäre aus Stickstoff und Argon durch Sputtern von Graphittarget und Titantarget. Sie zeigten, dass mit der Zunahme der Zerstäubungsleistung und der Abscheidungseffizienz des Graphittargets die Gesamtdicke und der Modulationszyklus der innerhalb derselben Zeit erhaltenen Filme zunahmen. Mit der Zunahme der Sputtertargetleistung änderte sich die Struktur des TiCN-Dünnfilms und die Orientierung der Kristallebenen (111) und (220) wurde allmählich schwächer. Die Härte des TiCN-Dünnfilms erhöhte sich zuerst und verringerte sich dann, und die hohe Härte von z * erreichte mehr als 40 GPa. Der Reibungskoeffizient des TiCN-Dünnfilms verringerte sich mit der Zunahme der Zerstäubungsleistung des Graphittargets und z * blieb bei 0,2 · Xu junhua et al. Herstellung von TiCN-Dünnfilmen mit fester Kohlenstoffquelle durch Magnetron-Sputtertechnologie. Der Einfluss der in dieser Studie erhaltenen Graphit-Sputtertargetleistung auf die Struktur und Härte von TiCN-Dünnfilmen stimmte im Wesentlichen mit dem des Graphit-Sputterstroms überein. Das Vakuumtechnologienetzwerk (http://www.chvacuum.com/) geht jedoch davon aus Keiner der obigen Forschungsberichte hat die Zusammensetzung von TiCN-Dünnfilmen nachgewiesen. Es ist nicht klar, welcher Kohlenstoffgehalt in TiCN-Dünnfilmen enthalten ist, die unter Verwendung fester Kohlenstoffquellen hergestellt wurden, und die Bindungsfestigkeit zwischen TiCN-Dünnfilmen und Matrix wurde nicht analysiert.

 

In diesem Artikel wird die Forschung und Entwicklung der mittelfrequenten reaktiven Magnetron-Zerstäubungsbeschichtungsmaschine RZP-800 der Universität Sichuan unter Verwendung von Graphittarget als Kohlenstoffquelle anstelle von CH4 oder C2H2 in einer Mischung aus Stickstoff- und Argonatmosphäre durch Herstellung von TiCN-Film-Zerstäubung von Graphittarget verwendet und Titantarget und das Herstellungsverfahren zur Erfassung der TiCN-Filmzusammensetzung, -struktur, -härte und -bindungsfestigkeit werden analysiert und die Forschung wird gleichzeitig durch das Verfahren bei der praktischen Anwendung des Abscheidungs-TiCN-Films auf der Oberfläche von Schnellarbeitsstahl untersucht Zapfhahn.

 

1. Experimentelle Methoden

1.1 Material- und Filmvorbereitungstechnologie

 

Auswahl von M2-Schnellarbeitsstahl als Substratmaterial, die Probengröße beträgt 6 mm x 10 mm x 6 mm, und es wird der gleiche Stoff mit einer spezifischen Gewindebohrungsnummer von 10 mm hergestellt, der für den Schneidetest verwendet wird. Sputtertargets waren ein Paar Titantarget (Reinheit 99,99%) und ein Paar Graphittarget (Reinheit 99,99%), und die beiden Targets (4 Targets) wurden abwechselnd und gleichmäßig auf der Beschichtungswand angeordnet Die Probe wurde poliert, um makroskopische Kratzer zu entfernen, die mit bloßem Auge sichtbar waren, und auf die Spiegeloberfläche poliert. Dann wurden der Hahn und die Probe zusammen sandgestrahlt, um die Verschmutzung in der Oberflächenschicht zu entfernen. Nach der Ultraschallreinigung wurde die Probe geblasen und in den Ofen geladen. Das Werkstück wurde auf 9,0 · 10 & supmin; ³ Pa vakuumiert, 60 Minuten vorgewärmt und dann der Argonionenbeschuss zum Ätzen und Reinigen des Substrats für 30 Minuten unter negativer Vorspannung verwendet Um die Bindungsfestigkeit zwischen dem Film und der Matrix zu verbessern, lagern Ti-Metallblöcke im Verdampfungstiegel eine Schicht einer Ti-Metall-Übergangsschicht auf der Matrix ab. Nach z * wird bei einem Druck von 4,5 · 10 & supmin; ¹ Pa Graphit gesputtert Target und Titantarget wurden verwendet, um 3 Stunden lang TiCN-Dünnfilme herzustellen. Die Beschichtung wurde 1 Stunde lang abgekühlt und die Proben entnommen .

 

1.2 Struktur- und Leistungscharakterisierung von Dünnschichten

Die Bruchstruktur und Oberflächenmorphologie des TiCN-Dünnfilms wurden mit dem s-4800-REM (Hitachi, Japan) beobachtet, und der Elementgehalt des Films wurde mit EDS.X'Pert Pro (Philips, Holland) -Röntgenbeugung (XRD) analysiert ) wurde zur Analyse der Phasenzusammensetzung und der Korngröße der Beschichtung verwendet. Das Nano Indenter XP-Testsystem (Agilent, Amerika) wurde zur Analyse der Härte und des Elastizitätsmoduls der Beschichtung verwendet Haftfestigkeit zwischen Folie und Matrix. Der Rockwell-Härteprüfer Hr-150a wurde für die Eindrückmethode verwendet, und die Last betrug 150 kg. Die Kratzmethode verwendet den Kratzprüfer Hh-3000 und die Last beträgt 100 N. Die vertikale Bohrmaschine Z5135 wurde für den Schneidtest des Gewindebohrers verwendet. Die Spindeldrehzahl der Bohrmaschine betrug 530 U / min, das Gewindebohrmaterial war 40Cr Vergütungsstahl und die Härte von Vergütungsstahl war HRC29 ~ 32.

 

2, die Schlussfolgerung

Unter Verwendung einer festen Kohlenstoffquelle wurden das Graphittarget und das Titantarget durch reaktive Magnetron-Sputtertechnologie zusammengesputtert, um TiCN-Dünnfilme auf einem Hochgeschwindigkeitsstahlsubstrat herzustellen. Die Struktur und Eigenschaften der erhaltenen TiCN-Dünnfilme wurden systematisch analysiert, und die Schlussfolgerungen waren wie folgt:

 

(1) Der Bruch eines TiCN-Dünnfilms zeigte eine lange Blockstruktur, die senkrecht zur Grenzfläche wuchs. Die konkav-konvexe Struktur auf der Oberfläche des TiCN-Dünnfilms war schwächer als die des TiN-Dünnfilms, während sich mehr Mikropartikel auf der Oberfläche des TiCN-Dünnfilms befanden. TiCN-Dünnfilm bildet eine feste Lösung auf der Basis von TiN. Die Zugabe von C-Atomen verringert den Beugungspeak des Dünnfilms auf der (111) -Kristalloberfläche signifikant.

 

(2) Aufgrund der Festlösungsverfestigung und der Feinkristallverfestigung des C-Atoms war die Härte des TiCN-Films im Vergleich zum TiN-Film signifikant verbessert, und die Härte des TiCN-Films betrug 33,4 GPa. Nachdem die Ti-Übergangsschicht als Substrat verwendet worden war, war die Bindungsfestigkeit zwischen dem TiCN-Film und dem TiN-Film und dem M2-Hochgeschwindigkeitsstahlsubstrat nicht signifikant unterschiedlich, wobei beide etwa 40 N betrugen.

 

(3) Die Verschleißform des TiCN-Films ist hauptsächlich abrasiver Verschleiß, der während Reibung und Verschleiß einen Kohlenstoffübertragungsfilm auf der Oberfläche des Films bildet. Der Film spielt eine Rolle bei Festschmierung und Gleitfähigkeit. Die Lebensdauer von TiCN-Foliengewindebohrern wird beim Gewindebohren von 40Cr-Material erheblich verbessert, was dreimal höher ist als die von Nicht-Foliengewindebohrern und 1,6 mal höher als die von TiN-Foliengewindebohrern.


IKS PVD, Sputter-Beschichtungsanlage, Kontakt: iks.pvd@foxmail.com

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